新手也能搞定？X射線衍射儀安裝全攻略大公開(kāi)！

　　X射線衍射儀是一種利用X射線衍射原理來(lái)精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、織構(gòu)及應(yīng)力，進(jìn)行物相分析、定性分析、定量分析的儀器。其基本原理是：當(dāng)一束X射線照射到晶體物質(zhì)上時(shí)，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射。衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，不同的晶體物質(zhì)具有自己獨(dú)t的衍射圖樣。通過(guò)分析這些衍射圖樣，可以獲得物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)信息。

　　以下是X射線衍射儀的安裝步驟：

　　一、安裝前準(zhǔn)備

　　環(huán)境要求

　　空間與布局：選擇穩(wěn)固、遠(yuǎn)離振動(dòng)源（如離心機(jī)、空壓機(jī)）的工作臺(tái)，周圍預(yù)留≥0.5米空間，避免氣流干擾。

　　溫濕度控制：室溫需保持在15-25℃（最佳20±1℃），相對(duì)濕度≤60%，高濕度環(huán)境需配置除濕機(jī)。

　　潔凈度：實(shí)驗(yàn)區(qū)域需達(dá)到Class 10萬(wàn)級(jí)潔凈度，避免粉塵污染光學(xué)系統(tǒng)。

　　電源與接地：使用獨(dú)立接地的單相交流電源，電壓波動(dòng)≤±5%，接地電阻<4Ω，建議配置不間斷電源（UPS）。

　　設(shè)備檢查

　　外觀檢查：確認(rèn)儀器無(wú)損壞、變形或松動(dòng)，光學(xué)元件（如鏡頭、窗口）清潔無(wú)污染。

　　配件核對(duì)：檢查X射線源、測(cè)角儀、樣品臺(tái)、探測(cè)器等核心部件是否齊全，循環(huán)水冷系統(tǒng)是否正常。

　　二、主機(jī)與附件安裝

　　主機(jī)放置

　　將衍射儀主機(jī)置于水平臺(tái)面上，調(diào)整水平誤差至±2°以內(nèi)，固定防滑腳墊。

　　循環(huán)水冷系統(tǒng)連接

　　連接水管至儀器背面接口，檢查管路密封性，確保無(wú)漏水。啟動(dòng)水冷系統(tǒng)，設(shè)定水溫為20℃左右，并檢查水流穩(wěn)定性。

　　X射線源與探測(cè)器安裝

　　根據(jù)說(shuō)明書(shū)安裝X射線管，連接高壓電纜，確保接口牢固。

　　安裝探測(cè)器（如閃爍計(jì)數(shù)器或半導(dǎo)體探測(cè)器），調(diào)整位置使其與X射線光路對(duì)齊。

　　樣品臺(tái)與附件配置

　　安裝樣品臺(tái)，確保其可旋轉(zhuǎn)且定位精準(zhǔn)。

　　根據(jù)測(cè)試需求，配置粉末樣品架、塊狀樣品夾持器或薄膜樣品臺(tái)等附件。

　　三、系統(tǒng)初始化與參數(shù)設(shè)置

　　軟件配置

　　安裝配套控制軟件（如XG Operation），輸入儀器序列號(hào)匹配硬件參數(shù)。

　　設(shè)置默認(rèn)測(cè)試模式為X射線衍射模式，輸入X射線波長(zhǎng)（如Cu靶對(duì)應(yīng)1.5406Å）、管電壓（如40kV）、管電流（如40mA）等參數(shù)。

　　基線校準(zhǔn)

　　使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如硅粉）進(jìn)行基線校準(zhǔn)，調(diào)整探測(cè)器增益和零點(diǎn)，確保背景噪聲峰-峰值≤0.5%。

　　光路校準(zhǔn)

　　通過(guò)軟件觸發(fā)X射線源，調(diào)整測(cè)角儀角度，使X射線光斑聚焦于樣品中心，確保衍射峰位準(zhǔn)確。

　　四、開(kāi)機(jī)預(yù)熱與老化處理

　　開(kāi)機(jī)順序

　　先開(kāi)啟循環(huán)水冷系統(tǒng)，再打開(kāi)衍射儀主機(jī)電源，最后啟動(dòng)控制軟件。

　　預(yù)熱與老化

　　預(yù)熱15-30分鐘，待儀器自檢完成后，執(zhí)行X射線管老化程序（s次開(kāi)機(jī)必須老化）。

　　老化操作：點(diǎn)擊軟件中的“老化”按鈕，按預(yù)設(shè)程序（如40kV/40mA）運(yùn)行，直至提示完成。

　　五、測(cè)試與調(diào)試

　　樣品制備

　　粉末樣品：研磨至320目（約40微米），取3克填充樣品架，表面壓平至與凹槽齊平。

　　塊狀樣品：表面拋光至平整，面積≥10×10mm，避免擇優(yōu)取向。

　　薄膜/纖維樣品：根據(jù)測(cè)試方向（平行或垂直）固定，膜厚約20納米。

　　參數(shù)設(shè)置

　　在軟件中設(shè)定測(cè)試范圍（起始角、終止角）、掃描速度（如2°/min）、狹縫寬度等。

　　輸入管電壓、電流值，確認(rèn)無(wú)誤后點(diǎn)擊“開(kāi)始測(cè)試”。

　　數(shù)據(jù)采集與保存

　　測(cè)試完成后，儀器自動(dòng)保存原始數(shù)據(jù)（.raw文件），使用Jade或Origin軟件進(jìn)行物相分析或作圖。

　　六、關(guān)機(jī)與維護(hù)

　　關(guān)機(jī)步驟

　　將電壓電流降至待機(jī)值（如20kV/2mA），關(guān)閉X射線源。

　　等待10分鐘冷卻X射線管，關(guān)閉主機(jī)電源、水冷系統(tǒng)及電腦。

　　日常維護(hù)

　　每次測(cè)試后用無(wú)水乙醇清潔樣品架，定期清理樣品臺(tái)灰塵。

　　檢查水冷系統(tǒng)管路，避免漏水或堵塞；每月檢查X射線管老化狀態(tài)。